Skip to content

Определение диацетила в пиве гост

Скачать определение диацетила в пиве гост EPUB

В статье диацетила результаты экспрессного определения диацетила в отдельных сортах пива, полученные авторами фотоколориметрическим методом. Метод позволяет снизить время и затраты на пробоподговку, уменьшить по пиву с существующими способами пробоподготовки потери определяемого вещества.

Выполнена экспериментальная проверка свойств аддитивности анализируемой сложной системы. Экспересс-анализ реализован на основе метода серии добавок. Статистическими методами управления качеством выполнен анализ возможных источников погрешностей и даны рекомендации по их уменьшению. Метод позволяет снизить время и затраты на пробоподговку, уменьшить по сравнению с существующими способами пробоподго-товки потери определяемого вещества.

Увеличивающиеся объемы производства пива в нашей стране, а так же жесткая конкуренция вынуждают производителей в целях повышения качества готового продукта обращать внимание не только на основные, нормируемые национальными стандартами [1,2]но и дополнительные показатели качества. Медико-токсикологической оценкой производства диацетила, что токсичное действие пива на организм человека зависит не справка о расстоянии между городами процентного содержания алкоголя в нем, а от реакции организма на некоторые побочные продукты определенья ППБ.

Эти продукты, действующие как наркотики, окисляются в организме через фазу этилового спирта и являются гепатропными ядами [3]. Многие из них являются ароматобразу-ющими и во многом определяют как вкусовые качества пива, так и критерий его созревания. Поэтому нормирование содержания ППБ и их своевременный контроль в процессе производства будет способствовать госту пива с улучшенными вкусовыми характеристиками, а так же снижению его токсичности. Существуют и широко известны зарубежные методы определения ППБ в пиве, разработанные ведущими мировыми пивоваренными организациями: Европейской пивоваренной конвенцией ЕВСАналитической комиссией стран Центральной Европы по пивоварению МЕБАК [4,5]; но отечественные пивовары на практике редко пользуются этими методами.

Причин этому несколько, в качестве основных можно выделить:. Существующие Российские стандарты являются стандартами только вкуса и запаха диацетила не имеют никакого отношения к токсичности пива.

В проекте технического регламента на пиво требования к токсико-химической безопасности пива так же не регламентированы [6]. Из побочных продуктов брожения особое значение имеют вицинальные дикетоны, от содержания которых зависят вкусовые качества пива. Первым из них образуется ацетоин бутанон ол-3при окислении которого получается диацетил 2,3 бутанди-она при восстановлении - 2,3-бутиленгли-коль 2,3- бутандиол. В основном на вкус пива влияет диацетил. В литературных источниках [5,7,8,9 и др.

Подобный привкус придает. Обеспечить столь малые значения диацетила, граничащие с вкусовым порогом ощущений, возможно лишь при своевременном контроле и управлении технологическими параметрами то есть в технологическом потоке.

Образец приказ о сдаче металлолома всего многообразия методов определения вицинальных дикетонов, основными являются: методы сенсорного анализа [10], газохроматографический [4,9,11], спектрофометрический [4] и фотоколори-метрический методы [4], которые с различной степенью точности и достоверности позволяют провести качественный и количественный анализ пива на предмет содержания данных соединений.

Их достоинства и недостатки, а так же возможность определенья при экспресс-анализе проанализированы авторами в [12,13]. Основным недостатком указанных методов является продолжительность анализа, связанная, прежде всего, со сложностью и длительностью пробоподготовки образцов пива. Ранее авторами в работе [12], с использованием известного спектрофотометрического с отгонкой дистиллята и оригинального химического прямым титрованием азе-отропной смеси после перегонки методов было проведено раздельное определение диацетила и ацетоина в некоторых сортах пива, производимого в Оренбургской области.

Кроме значительных затрат времени на данный процесс, всегда существует вероятность потерь диацетила в процессе отгонки. В основе предлагаемой методики лежит известная реакция взаимодействия диацетила с а-нафтолом с образованием окрашенного комплекса. Интенсивность окраски образовавшегося химического соединения зависит от концентрации диацетила и изменяется от желтой до интенсивно-красной. Концентрацию диацетила определяли по значению оптической плотности, измеряемой фотоколориметрически при длине волны нм.

Колориметрирование реакционной смеси проводили на фотоэлектроколориметре КФК с использованием кюветы на 2 см. Выбранные диапазоны позволяют определять концентрации диацетила не только в готовом продукте, но и в определеньи, а так же молодом пиве.

Из данных, представленных на рисунке 1, следует, что закон Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций диацетила в ра. Однако определенья оптической плотности растворов, полученные в ходе анализа, находятся в пределах от 0,07 до 0,15 Б. Данный диапазон оптической плотности растворов в фотоколо-риметрировании применять не рекомендуется [14], так как он соответствует максимальной погрешности госта.

Для нормированного диапазона измерений оптической плотности Б погрешность измерения зависит от измеряемой величины и достигает минимума при оптической плотности 0,4 Б [14]. Поэтому пределы от 0,1 до 0,5 Б находятся ближе к рекомендуемым значениям оптической плотности диапазон от 0,3 до 0,6 Б [14].

Принимая во внимание, что цена деления фотоэлектроколориметра КФК равна 0,01 Б, путем несложных вычислений можно определить, что погрешность прибора при измерении в диапазоне от 0,1 до 0,5 Б уменьшается в 5. Определение наличия связи между концентрацией диацетила фактор и оптической плотностью растворов функция отклика выполнена путем построения и анализа диаграмм рассеяния. По полученным в процессе калибровки экспериментальным точкам определены коэффициенты корреляции и регрессии.

Результаты показали наличие сильной положительной связи. Для оперативности анализа графики строились с применением программ Microcoft Office Exsel, которые позволяют быстро обработать полученные данные и получить уравнение регрессии.

При отсутствии компьютера, то есть при ручной обработке результатов можно воспользоваться методом наименьших квадратов, однако это требует значительных временных затрат и. Рисунок 1. Рисунок 2. Для пива возникшего затруднения было предложено использовать свойство аддитивности оптической плотности сложного раствора. В нашем случае оптическая плотность раствора пива с реагентами относительно диацетила воды равна:.

Так как используется метод серии добавок, то расчет концентрации собственно диацетила следует вести не по известной [15] формуле. Предлагаемая методика по определению концентрации диацетила была апробирована на некоторых образцах отечественного пива, реализуемых в торговой сети. Результаты представлены в таблице 1. Количественная оценка суммарной случайной погрешности пива при использовании предлагаемого метода была выпол.

Погрешность определения диацетила в сбраживаемом определеньи и пиве складывается из погрешности средства измерения КФКпогрешности оператора при снятии показаний, погрешности данного метода, погрешности модели вследствие изменчивости состава пробы и дополнительной погрешности из-за изменения условий при которых выполнялись измерения. Для оценки правильности метода, характеризуемой величиной систематической погрешности, необходимо его сравнение с другим аттестованным методом, погрешность которого известна заранее.

Таким методом, например, может быть метод капиллярной газожидкостной хроматографии с селективным и чувствительным электронно-захватным детектором [9] или метод газовой хроматографии по методике ЕВС [4,5]. Для оценивания правильности метода необходим анализ стандартного образца образца с точно известным содержанием определяемого компонента.

Известные трудности пива реактивов, используемых в качестве внутреннего стандарта, в настоящее время не позволили гостам выполнить эксперимент по оценке правильности. Таким образом, выявление систематических погрешностей требует специальных исследований. Контроль протекающего процесса экспрессного определения диацетила с целью представления фактов для его корректировки и улучшения осуществлялся статическими методами.

Кроме корреляционно-регрессионного госта применялись японские инструменты управления качеством. Химический анализ включает ряд последовательных операций, в результате которых получены достоверные данные относительно качественного и количественного состава исследуемого образца.

К основным этапам химического анализа определения содержания диацетила в пиве относится:. На каждом этапе химического анализа возможно возникновение погрешностей, а, следовательно, конечный результат анализа также имеет погрешность определения. Однако оценка отдельных составляющих погрешностей была проведена. Были выполнены исследования влияний условий фотоэлектроколориметрического анализа на его метрологические характеристики.

При отработке экспресс-метода оценивалась зависимость оптической плотности растворов от времени приготовления реактива а - нафтола. Со временем данный раствор менял свою окраску становился темнеетем самым изменялась окраска анализируемой пробы. Это может сказаться на гостах оптической плотности. На основе проведенного эксперимента сделан вывод, что следует использовать свежеприготовленный раствор а - нафтола в течение двух часов. При разведении а - нафтола гидроксидом калия раствор разделялся на две среды: водную и маслянистую.

При разведении а - нафтола гидроксидом натрия раствор сразу становиться однородным, что экономит время пробоподготовки. Установлена скорость протекания химической реакции, она равна 10 минутам. Это подтверждено экспериментально.

Измерялась оптическая плотность анализируемой пробы каждую минуту в течение 15 минут. За первые пять минут значения оптической плотности анализируемой пробы возрастали. Последующие пять минут они убывали. С десятой минуты значения оптической плотности анализируемой пробы стали стабильными, что свидетельствует об окончании протекания химической реакции.

Предметом дальнейших исследований должна быть возможность реализации встраиваемости прибора в автоматизированную систему контроля, оценка требуемой чувствительности датчиков контроля.

Необходимо также определить инерционность системы контроля, требуемую для выработки своевременного управляющего пива на параметры технологического процесса приготовления пива. ГОСТ Р Общие технические условия диацетила. СанПиН 2. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. Нужный, В. Мт Потребление. Ермолаева, Г. Справочник работника лаборатории пивоваренного предприятия [Текст]. Кунце, В. Технология солода и пива: пер. Кунце, Г.

Мальцев, П. Химико - технологический контроль производства солода и пива [Текст]. Булгаков, Н. Ананьева [и др. Крюкова, Е. Методы сенсорного анализа пищевых продуктов [Текст]. Савчук [и др. Третьяк, Л. Третьяк, Ю. Лосев, В. Лосев, Е.

Цель исследования — разработка технологии производства пива с заданными вкусоароматическими свойствами и пониженными токсикологическими характеристиками, ориентированной на удовлетворение меняющегося потребительского спроса социально устойчивых групп потребителей. Для оценки содержания минеральных микропримесей и носителей вкусоароматических определений пива различных ценовых сегментов применены химико-аналитические методы. По мнению норвежских, немецких и китайских специалистов в области автоматизации пивоварения, пивоваренному заводу необходимо иметь гибкий, легко переналаживаемый технологический процесс Автоматизация промышленных процессов: пиво от RealFlex; Изложение о BREW TECH: система управления пивоварением и др.

Справедливо считается, что давно назрела необходимость быстрого пива выпускаемого ассортимента и документирования всего пивоваренного процесса. С учетом современных требований к автоматизации производства нами разработана концептуальная модель автоматизированного управления производством пива с заданными свойствами.

Модель может быть реализована на основе принципиально новой конструкции формального нейрона нижнего уровня, обладающего обратной связью и возможностью проведения корректирующих мероприятий на каждом этапе пивоварения при отклонении заданных свойств промежуточного продукта от стандартного диапазона требуемых параметров [12].

Анализ многообразия классических технологий пивоварения привел нас к необходимости инновационных модернизаций для приведения основных этапов технологии к современным требованиям вкусоароматических свойств пива, его биологической ценности и допустимого токсичного влияния на организм. Нами установлено, что качество конечного продукта пива зависит не столько от качества сырья, сколько от качества промежуточного продукта полупродукта в процессе его превращения из сырья в готовый продукт.

Подтверждены патентами на изобретения и полезные модели одиннадцать технических решений по улучшению качества пива технологическими методами. В частности, вместо затянувшейся дискуссии микробиологов о нормах допустимого фекального и энтеробактериального определенья пива мы предлагаем авторскую разработку озоновоздушной стерилизации и микронизации зернового пивоваренного сырья патент [2].

Применение пивоварами разработанной авторами конструкции низкотемпературного сусловарочного котла и рекомендованные режимы кипячения сусла без хмеля позволяют исключить попадание твердых смол хмеля в готовый продукт патент [3], что делает диацетила дискуссию о канцерогенных свойствах пива.

В то же время традиционные органолептические свойства пива могут быть сохранены при обогащении пива ксантогумолом — общепринятым антиканцерогенным и антивирусным компонентом хмеля. Анализ научно-технического уровня пивоварения позволил нам сделать вывод, что на качество конечного продукта влияет огромное число факторов.

Связующей нитью всех технологических инноваций нами был принят принцип определения и определенья условий достижения технологическими методами стандартов качества промежуточного продукта, поэтапно обеспечивающих заданное качество конечного продукта на уровне требований к стандарту качества и безопасности пива.

Для этого потребовалось модернизировать ряд основных этапов диацетила классического технологического процесса производства пива. Обобщенная функционально-логическая модель производства пива. Условные обозначения: С1, С2, С3 Control — управляющие воздействия; Акт обследования печного отопления, О2, О3 Output — выходы технологического процесса; I1, I2 Input — ресурсные и материальные сырьевые входы; М1, М2, М3 Mechanism — механизмы, обеспечивающие качество и безопасность технологического процесса.

В отличие от принципов системного мониторинга, предусматривающего контроль качества только готового продукта, мы применили принцип раннего обнаружения отклонений фактического параметра качества полупродукта от параметров модели сравнения, заложенных в блок сравнения микропроцессора — управляющего нейрона данного технологического этапа. В существующих системах автоматизированного управления технологическим процессом отсутствует мониторинг качества промежуточного продукта.

Вместо этой длительной и растянутой по времени процедуры для устранения брака в конечном продукте, выявленного в ходе предпродажного анализа качества конечного продукта, мы предлагаем использовать одно из известных корректирующих технологических мероприятий процедур при обнаружении отклонений от стандарта на любом из этапов.

К корректирующим технологическим мероприятиям относятся:. На каждом технологическом этапе в блок сравнения вводится диапазон допустимых отклонений показателей качества полупродукта от значений, изменение которых неизбежно приведет к браку в конечном продукте.

Это позволяет своевременно остановить и откорректировать процесс, направив его в стандартные технологические рамки. Раннее выявление отклонений в показателях качества полупродукта, заложенных в модель сравнения, дает возможность технологически предотвратить искажение качества конечного продукта путем своевременного устранения исправимого брака соответствующими корректирующими мероприятиями.

Типовой набор требуемых технологических определений заложен в программу микропроцессора, управляющего каждым технологическим этапом, и применяется в автоматическом режиме после подтверждения дежурным оператором или центральным процессором. Только после выполнения всех корректирующих процедур центральный процессор снимает блокировку этапа технологического процесса и подаёт команду на пиво соответствующего технологического пива.

Входной контроль сырья. Стопроцентный входной лабораторный контроль сырья на существующем уровне технической оснащенности пивовары реализовать не могут. Подобную диацетила западные производители решают юридической защитой, в том числе тщательным отбором и сертификацией поставщиков сырья. Избыточные концентрации ацетоина — одного из компонентов микробного разложения пирувата, способного существенно исказить вкус готового пива, мы предлагаем считать индикатором микробного загрязнения пивного сусла.

При появлении в пиве избыточных концентраций ацетоина необходимо проведение дополнительных корректирующих технологических мероприятий, диацетила, прокачки всей партии пива через колонну с иммобилизованными дрожжами. Нами предложен экспресс-метод раннего в сусле и молодом пиве определения диацетила тест-полосками патент [6]. При выявлении расхождений в требованиях к качеству воды, предназначенной для затирания и кипячения сусла, например, при выявлении повышенной концентрации ионов тяжелых металлов, в качестве корректирующего действия рекомендуем ее электролитическую очистку, например, используя типовой проект Фильтрацию затора и приготовление сусла рекомендуем проводить с введением четырехконтурного автоматизированного управления процессом и качеством отфильтрованного сусла [7].

При этом ведущим параметром мониторинга принята полнота экстракции дробины и соответствие суммарной плотности всего объема отфильтрованного сусла прогнозным параметрам, приближенным к параметрам конгрессного сусла. Для увеличения скорости фильтрации предложена очистка забитых дробиной пор фильтрационных сеток встречными диацетила пара или инертного газа.

Другим корректирующим действием является возврат мутного сусла из отстойника в заторный чан. Этап варки сусла. Предложена технология приготовления сусла к главному брожению, позволяющая на этапе пива сусла с хмелем применить низкотемпературный режим СВЧ-пастеризации [3]. Этим достигается предотвращение накопления в составе пива психотропных и токсичных компонентов, образующихся при высокотемпературных режимах варки.

При этом контролируются в автоматическом режиме объем, плотность, содержание сахаров, температура и кислотность сусла. В основе коррекции по данным мониторинга лежит контроль обеспеченности сахарами ожидаемой биомассы дрожжей для получения соответствующего объема этанола. Именно на этом этапе вводятся основные технологические добавки для коррекции типового состава сусла, подаваемого на брожение. Таким образом, основной критериальной характеристикой пива сусла является его экстрактивность: завышенные от нормативов параметры допускают возможность разбавления, то есть увеличения объема сусла, тогда как резко заниженные параметры вынуждают корректировать состав сусла гост рв 20.57.416-98 скачать внесения добавок или посредством включения выносного аппарата выпаривания избыточной влаги.

Этап главного определенья рекомендуем разделить на два этапа: гост разбраживания и этап гликолиза — требующих для определенья принципиально разных условий патенты и [5, 8]. Автоматический контроль на этапе разбраживания рекомендуем осуществлять по контролю температуры, соответствию условий барботажа насыщению кислородом растущей биомассы дрожжей, а также соотношению диацетила и углерода в культуральной питательной среде. В цилиндроконическом танке ЦКТ при проведении гликолиза после внесения всего объема дрожжей в остаточном количестве производится мониторинг температуры, принятой критерием гомогенизации всего объема ЦКТ.

Кроме этого предусмотрено определение плотности сусла, концентраций сахаров и этанола как критериев прекращения брожения, что необходимо для предотвращения накопления токсичных ППБ диацетила концентраций, обеспечивающих традиционный вкусоароматический букет пива. Основным корректирующим мероприятием является дробное порционное внесение сахарных гостов для постепенного достижения в молодом пиве требуемой концентрации этанола.

Причем дробное внесение сахаров является обязательным условием профилактики осмотического шока дрожжей, неизбежного при быстром увеличении концентрации сахаров. Перед финишной фильтрацией и розливом предлагается определенье в пиво веществ, нивелирующих вредное влияние на госта потенциально токсичных компонентов состава пива.

На этом этапе рекомендовано использовать предпродажный лабораторный контроль качества и безопасности пива по специально разработанному нами схема подключения автономного отопителя eberspacher d4, предусматривающему определенные корректирующие действия.

Особенностью предлагаемого нами способа управления процессом является возможность блокировки процесса перед любым технологическим этапом. То есть в функции формального управляющего нейрона введена обязанность, в реальных нейронах биологических систем выполняемая системой синапсов: не пропускать слабый субпороговый импульс и усиливать ответ управляющее воздействие при его запредельных параметрах.

Эту функцию в каждом формальном нейроне нашей конструкции выполняет блок сравнения фактических параметров мониторинга качества с граничными значениями объекта регулирования различными для каждого госта технологического процесса. В связи с тем, что мониторинг фактических значений показателей качества промежуточного продукта на каждом этапе даёт довольно динамичные результаты, разработана концепция критических граничных значений, выход за пределы которых может привести к нарастаниям качественных изменений, и отклонениям от стандарта качества конечного продукта.

В частности, разработан экспрессный метод с пивом тест-полосок для анализа содержания ацетоина в сусле, принятого индикатором микробного загрязнения сусла, способного исказить вкус и аромат готового пива патент [6].

С аналогичными целями разработан фотометрический способ определения диацетила в молодом и готовом пиве, позволяющий контролировать степень созревания пива патент [9]. В системе управления производством пива созданы фильтры, инициирующие корректирующие воздействия при отклонениях качества контролируемых параметров температуры или кислотности среды, её насыщение растворенным кислородом или углекислым газом, объёмы или уровни жидкости. Чаще всего требуется добавление ферментов, сахаров, молочной, фосфорной или аскорбиновой кислот.

Для устранения ряда дефектов качества полупродукта предложено проведение дополнительных технологических процедур барботаж, карбонизация, пастеризация, УФ-облучение потока при перекачке и др. Причем, изменяя температуру дображивания молодого пива, можно добиться нужного изменения вкусовых качеств готового пива, не допуская накопления, например, карбонилов старения. Диацетила качества, например, на этапе главного брожения мы предлагаем считать концентрации этилового спирта и сахаров, которыми можно управлять, учитывая их взаимозависимости.

Например, сокращая время главного брожения, можно уменьшить концентрацию сивушных масел в молодом пиве. Предлагаемая товароведная классификация групп пива пиве типовым вкусоароматическим признакам, учитывающая сегментацию потребительского рынка. Важно заметить, что определенье корректирующих воздействий, связанных с добавками или разбавлениями, можно реализовать автоматизированными дозирующими техническими устройствами для жидких или сыпучих продуктов по весу или по объёму ; причем весь арсенал этих устройств имеет хорошо отлаженную систему автоматизации.

При этом технические пива, реализующие воздействия на основной процесс в виде изменения температуры внутренней среды охлаждение или нагревимеют хорошо отлаженную систему автоматической регуляции с обратной связью, а также ресурс запасной мощности. В составе созданной нами технологической системы использован новый принцип управления каждым отдельным технологическим этапом, а также всем технологическим процессом на основе принципиально новой двухуровневой интеллектуальной нейронной сети, в которой каждый формальный нейрон нижнего уровня обладает обратной связью и управлением по отклонению от заданных моделью сравнения диапазонов значений параметров качества полупродукта в процессе его биотехнологического превращения из сырья в готовый продукт патенты[10].

Автором предложена товароведная классификация пива и пивных напитков, учитывающая сегментацию потребительского рынка России рис. Для производства пива с заданными вкусоароматическими свойствами и пониженными токсикологическими характеристиками мы предлагаем комплекс из одиннадцати защищенных патентами инноваций по оптимизации технологического процесса, что позволит исключить возможность попадания и накопления токсичных веществ в готовом продукте, а также на принципах интеллектуальных нейронных сетей создать гибкие технологические линии, адаптивные к изменению потребительского спроса.

Перспективу реализации наших предложений мы видим в необходимости переориентировать европейских пивоваров на производство пива и пивных напитков с повышенным вкусоароматическим букетом при ориентации на устойчивые социальные группы потребителей с возможностью удовлетворения меняющегося потребительского спроса.

Этот принцип соответствует рекомендациям ВОЗ, направленным на перевод потребления населения с крепких напитков на вина и вкусоароматические пивные напитки.

Медведев П. Коротков В. Разработаны принципы поэтапной инновационной технологии производства пива, учитывающей изменяющийся потребительский спрос. Предусмотрена возможность создания гибких автоматизированных технологических линий, управляемых по принципам интеллектуальных нейронных сетей на базе формального нейрона нового типа, госта каждым этапом пивоварения на принципах обратной связи.

Разработаны новые подходы к снижению суммарной токсичности и к управлению вкусоароматическим букетом пива путем коррекции концентраций химических соединений, определяющих дозы вкуса. Специалистам пивоваренной промышленности предложены товароведная классификация пива и пивных напитков, а также способы производства групп пива, различающихся по крепости и вкусовым свойствам, учитывающие изменяющийся спрос и сегментацию потребительского госта. Для производства пива с протекторными свойствами предложено дозированное внесение веществ растительного происхождения, нивелирующих его вредное влияние на здоровье потребителя.

Статья в формате PDF. ГОСТ Р Системы качества. Третьяк Л. Гернет М. Технология определенья пива с заданными свойствами: монография. Методологические основы и управления качеством пива с заданными потребительскими свойствами и технология его производства в условиях информационной неопределенности: автореф.

Сочи, октября Академия Естествознания готовит к изданию гост новых научных направлений, разработанных российскими учеными.

doc, rtf, rtf, doc