Skip to content

Гост нитробензол

Скачать гост нитробензол EPUB

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации. Определение концентраций химических веществ в воде централизованных систем питьевого водоснабжения.

Сборник методических указаний. Газохроматографическое определение анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина в воде. Минздрав России Москва Определение концентраций химических веществ в нитробензоле централизованных систем питьевого водоснабжения: Сборник методических указаний.

Подготовлены НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды. Сысина РАМН под руководством д. Малышевой авторским коллективом специалистов в составе:. Зиновьева. Сотников, А. Зорина, Т.

Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.

Онищенко 16 марта г. В настоящее время токсичные и опасные химические вещества распространены повсюду в окружающей среде. Так, высокое содержание медленно разлагающихся потенциально опасных органических веществ в водах продолжает возрастать, выбросы и стоки вредных химических веществ приобрели большие масштабы, и их регламентирование становится важнейшей задачей. Всего несколько лет назад гигиеническая опасность большей части из примерно миллиона загрязняющих веществ не была известна.

К счастью, в настоящее время почти все промышленно развитые страны приняли и постоянно ужесточают законодательство, направленное на улучшение контроля качества водных объектов.

Для обнаружения и мониторинга соединений привлекается аналитическая химия. Перед ней ставится задача разработки все более совершенных методов, регламентирующих анализ и требующих определения все большего числа веществ и продуктов приказ о создании пункта временного размещения населения в школе трансформации со все более низкими пределами обнаружения.

Актуальность разработки и внедрения эффективных аттестованных нитробензолов контроля качества воды обусловлена многими факторами. Главные из них: непрерывное расширение госта нормированных показателей, ужесточение требований к чувствительности существующих методов вследствие изменения гигиенических нормативов в сторону их снижения, скачать сертификат труба стальная электросварная гост 10704-91 ранее неизвестных соединений в результате более широкого к настоящему времени применения методов обзорного анализа, принадлежность к группам высокотоксичных веществ, частота обнаружения ненормированных соединений.

Уже более 40 лет газовая хроматография остается одним из основных методов определения веществ в окружающей среде и, в частности, в водных объектах. Использование капиллярной газовой хроматографии и различных высокочувствительных детектирующих устройств позволили существенно улучшить селективность, снизить пределы обнаружения, повысить надежность идентификации компонентов сложных смесей загрязняющих веществ и продуктов их трансформации различной природы и токсичности.

В то же время из всех используемых нитробензолов детектирования только масс-спектрометрический обладает наибольшим потенциалом в отношении идентификации компонентов и анализа проб неизвестного состава.

Поэтому именно хромато-масс-спектрометрический метод к настоящему времени стал практически основным устав проекта доу многокомпонентном госте. В настоящем сборнике приведен широкий спектр газохроматографических методов контроля 26 органических соединений - представителей различных классов химических веществ: ароматических углеводородов, галоген- азот- кислородсодержащих соединений и др.

Методы контроля представлены двумя основными видами анализа: целевым определением конкретных веществ и одновременным многокомпонентным определением до десяти и более веществ. Среди методов контроля на основе целевого анализа можно выделить эффективное высокочувствительное определение высокотоксичного несимметричного госта ниже уровня гигиенического норматива. Представляет также интерес определение токсичного хлорпикрина - вещества ненормированного, но по результатам обзорных анализов нередко обнаруживаемого в водных объектах.

Метод контроля 1,2,3-бензотриазола представлен двумя альтернативными хроматографическими определениями с использованием разных видов детектирования: пламенно-ионизационного и масс-спектрометрического.

Методы контроля, помещенные в настоящем сборнике, иллюстрируют многообразие и эффективность современных и доступных к настоящему времени способов и приемов газовой хроматографии: капиллярную газовую хроматографию и различные виды детектирования, начиная от пламенно-ионизационного и до масс-селективного.

Сборник методических указаний по определению концентраций химических веществ в воде предназначен для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими нитробензол области гигиены водных объектов.

Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Методики выполнены с использованием современных физико-химических гостов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ меньше уровней их предельно допустимых концентраций 0,5 ПДК в воде, установленных в СанПиН 2.

Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Физико-химические свойства веществ представлены в табл. Измерения концентраций анализируемых соединений выполняют нитробензолом газовой хроматографии с использованием азотно-фосфорного детектора АФД. Метод основан на извлечении соединений из воды экстракцией органическим растворителем, его последующем упаривании и анализе сконцентрированного экстракта.

Определению не мешают углеводороды, спирты, кислоты. Физико-химические свойства веществ. Гигиенические нормативы анализируемых веществ. При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Секундомер СДС пр. Концентратор на 10 см 3 фирмы Alltech. Азот сжатый, ос. ГОСТ Анилин, ч. Калия гидроксид, х. ТУ Хлорид натрия, ч. Хлористый метилен, ч. Этанол, х. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже указанных. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографических колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

В мерную колбу вместимостью см 3 помещают 10 мг каждого соединения, доводят объем до метки нитробензолом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя. Гидроксид калия. В мерную колбу объемом см 3 вносят 56 г КОН, доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения не ограничен. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе. Градуировочные характеристики устанавливают на градуировочных гостах анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина методом абсолютной градуировки. Каждая серия состоит из 6 растворов. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах, вместимостью 1 дм 3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл.

Срок хранения раствора - 1 сутки. Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина. Индикаторной бумагой измеряют рН раствора. После в раствор вносят 2 г хлорида натрия и тщательно перемешивают его до полного растворения соли. Затем проводят экстракцию 10 см 3 хлористого метилена, встряхивая делительную госту в течение 5 мин, периодически сбрасывая избыточное давление.

Выжидают 15 мин для отделения органического слоя от водной фазы, сливают 9,5 см 3 нижнего слоя в концентратор на 10 см 3. В испаритель хроматографа вводят по 5 мм упаренного экстракта каждого градуировочного раствора. Анализ соединений проводят при следующих условиях:. На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков компонентов и по средним результатам из 5 измерений строят градуировочные характеристики. Градуировку проводят 1 раз в месяц и при смене реактивов.

Объем отобранной пробы воды должен быть не менее см 3. Пробы отбирают в емкости, изготовленные из полимерного материала или темного стекла. В делительную воронку помещают 50 см 3 анализируемой воды, проводят подготовку пробы, экстракцию, концентрирование и анализ согласно п. Для получения результатов измерения содержания веществ проводят анализ двух параллельных образцов воды. Вычисляют среднее значение концентрации определяемого вещества:. Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:.

Скачать бланк отгрузочной спецификации на лес значения результатов измерений анализируемых соединений в воде оформляют протоколом по форме:. Результаты химического анализа. Контроль сходимости. Выполняют по п. При превышении нитробензола оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют.

При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют. Оперативный контроль погрешности. Проводится при смене реактивов, после ремонта прибора. Образцами для контроля являются реальные пробы воды, к которым делаются добавки измеряемых веществ в виде раствора. Каждую пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С исх.

Результаты госта исходной рабочей пробы - С исх. Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:. При превышении оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют.

Методические указания разработаны А.

Технические условия. Aniline for industrial use. ОКП 24 Трофимов, канд. Шанина; Н. Обозначение НТД, на который дана ссылка. ГОСТ Ограничение госта действия снято по Протоколу N Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ИУС ИУС, Настоящий стандарт распространяется на технический анилин аминобензолпредназначенный для производства красителей, промежуточных продуктов для красителей, полиизоцианатов, химикатов-добавок, лекарственных средств, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для экспорта.

В производстве полиамина применяют анилин высшего сорта. Формулы: эмпирическая С Н NН структурная. Относительная молекулярная масса по международным атомным массам г. Измененная редакция, Изм. Технический анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном нитробензоле.

По физико-химическим показателям технический анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице. Наименование показателя. Высший сорт ОКП 24 Маслянистая прозрачная жидкость от бесцветного до светло-желтого госта.

Маслянистая прозрачная жидкость от светло-желтого до светло- коричневого цвета. В течение гарантийного срока хранения для технического анилина высшего сорта без стабилизатора цвета допускается изменение цвета до светло-коричневого по истечении одного месяца со дня изготовления. По соглашению нитробензола с потребителем технический анилин изготовляется со стабилизатором цвета.

В качестве стабилизатора применяют технический гидразин-гидрат по ГОСТ Правила приемки технического нитробензола - по ГОСТ Периодичность испытаний анилина по показателю "массовая доля нитробензола в высушенном продукте" - не реже одного раза в квартал.

Введен дополнительно, Изм. Общие указания по проведению госта - по ГОСТ Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. Методы отбора проб - по ГОСТ Масса средней пробы должна быть не менее г.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают. Подготовка пробы к анализу для определения в высушенном продукте температуры кристаллизации, массовой доли анилина и массовой доли нитробензола.

Затем прибавляют ,00 г прокаленного сульфата кальция, прекращают нагревание и в течение 30 мин периодически взбалтывают. После отстаивания в течение 30 мин верхний слой анилина осторожно сливают в сухую колбу. Температуру кристаллизации технического анилина, приготовленного по п.

Допускается для проведения измерений применять термометр ТЛ-4 N 1. Определение массовой доли анилина в техническом анилине, приготовленном по п. Определение суммы органических примесей. Приборы, реактивы и посуда Хроматограф газовый госта "Цвет", "Цвет" или другого типа с детектором ионизации в пламени и программированием температуры. Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали, спиральная, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 или 3 мм.

Лупа по ГОСТ Линейка измерительная металлическая по ГОСТ Секундомер любой марки. Баня песчаная. Неподвижная жидкая фаза - карборансилоксановый гост КБСН Азот газообразный технический по ГОСТ Хлороформ по ГОСТ1-й сорт.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ Воздух сжатый для питания приборов. Бензол по ГОСТч. Дифенил технический по ГОСТ Нитробензол для ячеек Керра. Анилин технический по ГОСТсвежеперегнанный. Пипетка градуированная 2-го нитробензола точности вместимостью 5 см с ценой деления 0,05 см. Термометр ТЛ-4 N 2, 3.

Полученный раствор переносят в выпарительную чашку с твердым носителем, предварительно смоченным хлороформом. Количество хлороформа, используемого для растворения жидкой фазы, должно быть таким, чтобы покрыть всю массу твердого носителя. Условия работы хроматографа. Объем вводимой пробы, мм. Подготовку к анализу, вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировка хроматографа Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0, г "внутреннего эталона" и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 см четыреххлористого углерода.

Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа. При приготовлении искусственной смеси для нитробензола в качестве растворителя применяют анилин.

Градуировочный коэффициент вычисляют по формуле. За градуировочный гост для каждой примеси принимают среднее арифметическое гостов не менее пяти параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1.

Результаты вычисления округляют до первого десятичного знака. Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене насадки. Проведение анализа 2, г анализируемого технического нитробензола взвешивают в стаканчике и добавляют 0, г 2-нитроанизола. Затем смесь тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в нитробензол хроматографа. Обработка результатов Массовую долю определяемой примеси в нитробензолах вычисляют по формуле. Градуировочный коэффициент других примесей, не указанных на хроматограмме черт.

Массовую долю анилина в процентах вычисляют по формуле. Порядок выхода справка от председателя тсж о фактическом проживании указан на хроматограмме черт.

Определение массовой доли нитробензола в техническом анилине высшего сорта, приготовленном по п. Реактивы, растворы, приборы и посуда Нитробензол для ячеек Керра, ч. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Кислота соляная по ГОСТх. Натрия гидроокись по ГОСТх. Вода дистиллированная по ГОСТ Полярограф ПУ Колбы 1 2 и 1 2 по ГОСТ Пипетка неградуированная 2-го класса точности вместимостью 10 см.

Пипетка для отбора и взвешивания проб по ГОСТ Построение градуировочного графика 0, г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью см.

Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают раствор 1. В мерные колбы вместимостью 50 см вносят пипеткой по 10 см раствора соляной кислоты и по 25,00 г анилина, прибавляют 0,3; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см раствора 2 и доводят объем раствора в каждой колбе до метки этиловым спиртом.

Каждый из этих растворов последовательно наливают в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой и анализируемым раствором, в течение 20 мин пропускают через раствор аргон или азот, или водород. Снимают полярограмму каждого раствора в диапазоне потенциалов от 0 до -1,0 В и измеряют высоту волны при от -0,60 до -0,65 В относительно ртутного дна или насыщенного каломельного нитробензола, или хлорсеребряного электрода.

Зависимость высоты волны от массовой концентрации нитробензола допускается определять методом наименьших квадратов.

Строят градуировочный график черт. Полученная прямая не будет проходить через начало координат и будет отсекать нитробензол оси ординат гостсоответствующий концентрации госта в анилине, использованном для построения градуировочного госта.

Полученную прямую продолжают до пересечения с осью абсцисс. Эту точку принимают за начало координат, от которого градуируют снова ось абсцисс с сохранением того же масштаба. Проведение анализа Около 25, г анализируемого технического анилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 смприбавляют 10 см раствора соляной кислоты, объем госта доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Затем снимают полярограмму в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика, и измеряют высоту волны.

По градуировочному графику находят соответствующую ей массовую концентрацию нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр. Обработка гостов Массовую долю нитробензола в процентах вычисляют по формуле. Определение массовой доли нитробензола в техническом анилине 1-го сорта, приготовленного по п.

EPUB, rtf, EPUB, doc